
?中瑞祥數(shù)字熔點(diǎn)儀的核心原理操作步驟屏幕直接顯示熔化曲線
是:物質(zhì)在固態(tài)時(shí)透光率低,熔化后透光率發(fā)生突變,儀器通過光電檢測(cè)系統(tǒng)捕捉這個(gè)變化,自動(dòng)記錄初熔和終熔溫度。???
工作原理
樣品在程序控溫下被線性加熱,同時(shí)光電傳感器持續(xù)監(jiān)測(cè)毛細(xì)管內(nèi)樣品的透光率變化。
當(dāng)樣品開始熔化(初熔)時(shí),透光率出現(xiàn)第一次躍變;熔化(終熔)時(shí),透光率趨于穩(wěn)定。儀器通過微處理器自動(dòng)識(shí)別這兩個(gè)拐點(diǎn)并記錄溫度。
溫度系統(tǒng)采用線性校正的鉑電阻傳感器,配合PID控溫技術(shù),保證升溫速率和溫度讀數(shù)的精度。??
操作步驟
?準(zhǔn)備?:將樣品在研缽中研細(xì),裝入潔凈干燥的毛細(xì)管,樣品高度約2-3mm,需夯實(shí)。
?開機(jī)預(yù)熱?:接通電源,開機(jī)后預(yù)熱約10分鐘。
?設(shè)置參數(shù)?:預(yù)置溫度一般比待測(cè)物熔點(diǎn)低9~15℃,升溫速率通常設(shè)為3.0℃/min(可在0.2-5.0℃/min間調(diào)節(jié))。
?插入樣品?:待溫度穩(wěn)定到預(yù)置值后,插入裝有樣品的毛細(xì)管,保持3-5分鐘。
?開始測(cè)定?:按“升溫"鍵,儀器自動(dòng)記錄并顯示初熔、終熔溫度及熔化曲線。
?結(jié)束?:測(cè)試完畢取出毛細(xì)管,關(guān)閉電源。若測(cè)多個(gè)樣品,可自動(dòng)求取平均值。?
注意事項(xiàng)
樣品必須烘干,裝樣的一致性直接影響讀數(shù)準(zhǔn)確性。
起始溫度不可超過300℃,長(zhǎng)期高溫使用會(huì)降低儀器靈敏度。
熔點(diǎn)低于90℃時(shí),可用蒸餾水代替硅油作為介質(zhì)。
深色或不透光樣品(如黑色染料)光電檢測(cè)可能失效,可使用目視觀察模式,或改用顯微熔點(diǎn)儀。??